Clorat de bariu - Illumina
Site-ul pentru experimente și sinteze chimice
Ora curentă: vineri, 4 decembrie 2020, 14:45
Clorat de bariu
Moderator: Moderatori
Clorat de bariu
Contribuție de către Pok »Marți, 13 septembrie 2016, ora 16:30
Producția de clorat de bariu
Cloratul de bariu este un bun material de pornire pentru acidul cloric și alți clorați. Poate fi produs prin conversie dublă (metateza sării) a clorurii de bariu cu cloratul de sodiu. Următoarea metodă este o modificare a specificațiilor din literatură. Randamentul este crescut, dar procedura este mult mai complicată și consumă mult timp.
Flacoane Erlenmeyer, pahare, agitator magnetic de încălzire, mortar cu pistil, accesorii de filtrare, sticlă de ceas
Soluție de clorat de sodiu cu max. 40% din greutate
Clorură de bariu dihidrat
apă
Clorat de bariu
Toate clorurile de sodiu precipitate conțin doar puțin clorat și sunt aruncate. Cloratul de bariu brut este recristalizat din apă fierbinte dizolvându-l în cât mai puțină apă clocotită și răcind lent soluția la 0-10 ° C. Agregatele cristaline sunt măcinate aproximativ, spălate cu puțină apă rece ca gheața, aspirate uscate și apa de spălare combinată cu soluția decantată. Soluția este concentrată până se formează cristale, se adaugă puțină apă și amestecul este lăsat să se răcească din nou și cristalele sunt tratate în același mod. Etapele se repetă până când soluția este concentrată la aproximativ 50 ml. Conține reziduuri de NaCl, în jur de 10-15 g clorat de bariu și este aruncat. Cloratul de bariu este recristalizat a doua oară în același mod, soluția este filtrată (dacă este prezentă turbiditate), cloratul de bariu cristalizat monohidrat este aspirat uscat și uscat în aer. Produsul nu este higroscopic.
Randamentul nu a fost determinat exact, ar trebui să fie în jur de 80% (aprox. 140-145 g Ba (ClO3) 2 · H2O). Cu un lot care avea jumătate din mărime și o procedură ușor diferită, randamentul a fost de 55%. 1
Pentru a crește randamentul în continuare, clorura de sodiu ar putea fi în continuare spălată cu puțină apă și recristalizarea ar putea fi continuată până la volume chiar mai mici. Teoretic, un randament aproximativ cantitativ poate fi atins în acest fel.
Se verifică contaminarea cu ioni clorură prin pulverizarea a 1 g de cristale și dizolvarea a 100 mg din ele în 1 ml de apă. La soluție se adaugă o picătură dintr-o soluție de 1% azotat de argint, prin care nu poate apărea o turbiditate semnificativă. Altfel este recristalizat din nou.
(a) Soluția de clorat de sodiu este adăugată în exces la o soluție fierbinte de clorură de bariu și apoi răcită. Aceasta este regula originală 2 pe care se bazează aceste instrucțiuni. Randamentul este mai mic de 55%.
(b) Metateza sării cu clorat de potasiu în loc de clorat de sodiu. Cu toate acestea, datorită solubilității slabe a KClO3, trebuie efectuată o etapă intermediară folosind clorat de amoniu exploziv. 3
(c) Reacția carbonatului sau hidroxidului de bariu cu acidul cloric, care este format din clorat de sodiu și acid oxalic 4 sau clorat de potasiu și acid tartric 5 sau sulfat de aluminiu acid 4 prin precipitarea oxalatului de sodiu puțin solubil, tartrat de potasiu hidrogen sau alum de potasiu în formă ușor contaminată. Dezavantaj: utilizarea altor substanțe chimice. Avantaj: procesul de conversie dublă care necesită mult timp nu este necesar, dar recristalizarea trebuie efectuată și aici.
(d) Procesul Liebig: introducerea clorului într-o soluție de hidroxid de bariu. Rezultatul este un amestec de clorat de bariu și clorură care greu poate fi separat. Al 6-lea
Următorul echilibru există în soluția fierbinte de clorură de bariu și clorat de sodiu:
Se folosește comportamentul diferit de solubilitate al celor patru săruri în funcție de temperatură (vezi graficul) și echilibrul este deplasat spre dreapta prin îndepărtarea treptată a cloratului de bariu și a clorurii de sodiu. Procesul complicat este necesar, pe de o parte, pentru a nu obține cele două produse sub formă de amestec și, pe de altă parte, pentru a evita recuperarea clorurii de bariu înapoi.
Comportamentul de solubilitate al celor patru săruri (baza de date: tabelul de solubilitate la Wikipedia)
Clorura de sodiu este eliminată cu deșeurile menajere, cloratul de bariu este adăugat la solidele anorganice, iar soluțiile reziduale sunt adăugate la soluțiile anorganice.
Clorat de bariu monohidrat (parte a produsului, aproximativ 70 g)
Detaliu al cristalelor
Testați clorura cu azotat de argint
Comparație cu apă distilată conținând 0,1 mg NaCI/ml. După recristalizare de două ori, conținutul de clorură este sub 0,1% (calculat ca NaCI).
[1] Mesaj de la lemmi (vezi discuția)
[2] Magyar Tudományos Akadémia (1968) Acta chimica, Volumul 56, Akadémiai Kiadó, p. 338. (vizualizare fragment)
[3] G. Brauer (1963) Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, Ediția a doua, Academic Press, pp. 314-315. ISBN 978-0121266011
[4] H. Böttger, R. J. Meyer (1963) Gmelins Handbuch der Inorganischen Chemie. Ediția a VIII-a, clor, p. 308. ISBN 9783662113219, doi: 10.1007/978-3-662-11321-9
[5] M. Biechele (1902) Procesele chimice și calculele stoichiometrice în testele și determinările valorice ale medicamentelor incluse în farmacopeea pentru Imperiul German (ediția a patra). Springer-Verlag, p.159. (Previzualizare)
[6] R. C. Ropp (2013) Enciclopedia compușilor alcalini de pământ. Elsevier, p. 81. ISBN 9780444595508. (Previzualizare)