Pregătirea probelor pentru analiza grăsimilor - LABO ONLINE
Extracție și derivatizare asistată de microunde
Pregătirea probelor pentru analiza grăsimilor
Cu puțin mai mult de 10 ani în urmă, MLS și-a prezentat soluția tehnică cu microunde pentru determinarea rapidă a grăsimii gravimetrice. Între timp, acest lucru și-a găsit drumul în multe laboratoare. Este avantajos că analiza clasică a acizilor grași poate fi efectuată cu grăsimea obținută fără o pregătire ulterioară. În plus, este descrisă aici o conversie directă a probei asistată de microunde în esteri metilici ai acizilor grași.
Toate cele trei metode de arbitraj pentru determinarea grăsimii sunt metode gravimetrice - o evaluare gravimetrică permite o precizie deosebit de mare. Cu toate acestea, cele trei metode Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb și Schmid-Bondzynski-Ratzlaff înseamnă o cantitate relativ mare de muncă și timp. În plus, niciuna dintre metodele de arbitraj nu se aplică tuturor probelor de alimente și furaje.
Compania pentru articol
Subiecte din articol
O determinare a grăsimii susținută de cuptorul cu microunde este printre altele. A. prin urmare, mult mai rapid, deoarece hidroliza probelor are loc în același timp cu extracția [1]. Și aici evaluarea se realizează gravimetric cu un grad ridicat de precizie. Metoda efectuată cu dispozitivele de la MLS poate procesa o cantitate de eșantion de până la 15 g, astfel încât să poată fi obținute rezultate precise chiar și cu un conținut scăzut de grăsimi. Greutatea standard pentru toate probele de alimente și furaje cu conținut normal de grăsime este de cel puțin 3 până la 6 g. Dezvoltarea tehnică continuă, de asemenea: debitul cu containerul standard ar putea fi mărit de la 12 la 15 probe pe parcurs.
Pentru a putea folosi metoda în rutină, trebuie efectuată întotdeauna o validare. Pozitiv în acest context: Determinarea grăsimii gravimetrice asistate de microunde a fost publicată anul acesta în cartea metodelor VDLUFA Vol. VI C 15.2.7 [2]. O comparație interlaboratorie care a fost deja efectuată oferă o validare de bază.
Determinarea acizilor grași după extracție
Experiența de la diverse laboratoare din Germania a arătat că grăsimea obținută în timpul determinării grăsimii poate fi utilizată pentru investigații ulterioare fără probleme. Un avantaj important este că grăsimea este deja anhidră și astfel derivatizarea în esteri metilici ai acizilor grași (FAME) z. B. rulează cu metanolat de Na fără o reacție competitivă. Nu este nevoie de o extracție separată pentru determinarea acizilor grași. Cu 25 ml de ciclohexan per probă, necesarul de solvent este destul de scăzut. Tabelul 1 arată acordul bun folosind un eșantion de referință de amestec de prăjituri.
Derivatizare directă pentru analiză ulterioară
Clasic, grăsimile sunt transformate în FAME în condiții alcaline cu metanolat de Na. După cum este descris, acest lucru este util atunci când grăsimea este deja izolată, cum ar fi. B. după determinarea conținutului de grăsime. Este o transesterificare. Aceasta înseamnă că acizii grași liberi nu sunt înregistrați cu această metodă. Fără extracție prealabilă, totuși, sunt necesari mai mulți pași de lucru, care reprezintă o cantitate relativ mare de muncă.
Alternativ, FAME poate fi obținut și prin conversie acidă. Un exemplu bine cunoscut este reacția cu acidul Lewis BF3 foarte toxic. Toxicitatea BF3 a fost suficient de motivantă pentru a căuta o altă opțiune. În cele din urmă, un acid sulfuric metanolic s-a dovedit a fi pus în aplicare prin microunde. Un alt avantaj: metodele acide esterifică acizii grași liberi și conduc la o conversie completă dacă există un exces suficient de alcool. S-a demonstrat deja cu ulei de floarea-soarelui că această metodă cu suport pentru microunde este în principiu adecvată (Tabelul 2). Nu s-a constatat o schimbare semnificativă a tiparului de acizi grași.
Cu un astfel de proces într-o etapă, este necesară o probă uscată, altfel vor apărea reacții competitive. Scopul este extragerea și derivatizarea probelor de pulbere adecvate într-un singur pas. Noua metodă poate de ex. B. implementați 24 de probe în paralel cu ajutorul unei etape de încălzire care durează doar 30 de minute. Apoi o parte alicotă este preluată din faza superioară de solvent și agitată scurt cu o sare adecvată. Esterii metilici ai acizilor grași sunt apoi gata pentru GC.
Concluzie
Metoda descrisă în manualul de metode VDLUFA pentru determinarea conținutului de grăsime cu ajutorul cuptorului cu microunde reduce volumul de lucru din laborator și poate fi utilizată pentru toate probele din sectorul alimentar și furajer. Pentru derivarea ulterioară în esteri metilici ai acizilor grași (FAME), o altă metodă asistată de microunde a fost dezvoltată acum la MLS, cu care probele adecvate pot fi convertite direct. Acest lucru mărește și mai mult flexibilitatea tehnologiei cu microunde.