Cum să asigurați tranziția completă a fazelor • Stagiu de bază în chimie organică •

Navigare de serviciu

Stagiu de bază organico-chimic

Totul depinde de echilibrul distribuției.

Din aceasta zguduit energic este discutat în altă parte. Important este că scuturarea este mai eficientă atunci când unul de mai multe ori cu porții mici spală de o singură dată cu totalul. Următorul exemplu de calcul:

Să presupunem că o substanță este scuturată dintr-o soluție apoasă într-o fază eterică. Lăsați substanța să se dizolve în eter de două ori mai mult decât în apă (distribuție NERNST: 1: 2). Punctul de plecare este că există 16 g de substanță în 100 ml de fază apoasă și 150 ml de eter sunt disponibili pentru a se agita.

Un singur shake:
Dacă cei 100 ml de fază apoasă sunt scuturați cu 150 ml eter, distribuția produsului cu aceeași solubilitate în ambele faze ar fi analogă cu volumele, adică 100: 150, care este la fel ca 2: 3. Deoarece solubilitatea în eter este de două ori mai mare, raportul nu este 2: 3, ci 2: 6. 2/8 din cele 16 g de substanță sunt încă în faza apoasă după agitare, în timp ce 6/8 din cele 16 g sunt acum în faza eterică. Deci, se obțin 4 g în faza apoasă și 12 g în faza eterică.

Agitare repetată:
Se extrage de trei ori cu câte 50 ml eter de fiecare dată. Cu aceeași solubilitate în ambele faze, volumul fazelor ar rezulta într-un raport de 100: 50 sau, pe scurt, 2: 1. Deoarece solubilitatea în eter este de două ori mai bună, raportul se schimbă la 2: 2, care pe scurt, corespunde cu 1: 1. Fiecare proces de agitare extrage jumătate din substanța încă prezentă în faza apoasă. După prima scuturare există 8 g fiecare în faza apoasă și în faza organică. În timpul celui de-al doilea proces de agitare, încă 4 g sunt extrase din restul de 8 g, a treia oară alte 2 g sunt extrase din cele 4 g încă prezente. Din faza apoasă s-au extras următoarele: 8 g + 4 g + 2 g = 14 g

În acest caz, scuturarea acestuia de mai multe ori aduce un randament suplimentar de 2 g - sau, ca să spunem invers: dacă îl încurci și scuturi o singură dată, pierzi în jur de 15% randament în acest caz!

Numerele sunt doar exemple. Chiar și cu alte solubilități, agitarea multiplă oferă întotdeauna un avantaj. Desigur, succesul ar fi fost și mai bun la prima vedere dacă ai fi scuturat 150 ml de 3 ori. Este îndoielnic dacă o astfel de „bătălie materială” are sens. La urma urmei, de obicei trebuie să îndepărtați din nou solventul după aceea, ceea ce, desigur, durează mai mult cu cantități mari. În schimb, spălați-vă a patra oară cu puțin solvent, cu greu mai durează, dar economisiți resurse.

Exemplul de calcul arată că, din păcate, chiar și după agitare repetată, există încă o substanță reziduală în faza „greșită”. În practică, acest lucru este de obicei mai mic decât în calculul de exemplu (2/16), deoarece distribuția solubilității este în general mai clară decât în calculul de exemplu, de ex. 20: 1. Rețineți că toate aceste considerații se pot confunda dacă soluțiile nu sunt diluate, ci mai degrabă concentrate, iar limitele de solubilitate sunt atinse ca urmare.

Test pentru completitudinea agitării

Uneori problema este foarte simplă. De exemplu. sugerează adesea că ai o soluție organică 'se spală neutru' ar trebui să. Aceasta înseamnă că ar trebui să vă spălați cu apă până când acidul sau baza sunt spălate. Adesea, în prima spălare se adaugă săruri neutralizante pentru a reduce numărul de procese de spălare necesare. Cel mai simplu mod de a verifica succesul este cu o hârtie cu pH. Nu uitați să umeziți hârtia cu apă înainte de a o scufunda într-o fază organică. Hârtia cu pH uscat nu detectează nimic altceva în solvenții organici!

Este una materie organică, o cromatogramă în strat subțire poate ajuta la schimbarea fazei. Acolo, acolo unde nu ar trebui să existe nicio substanță organică după agitare, nimic nu ar trebui să fie detectabil în cromatograma în strat subțire. Asistenții se încruntă în mod regulat, dacă îi scutură doar de 3 ori, deoarece regulamentul spune „de 3 ori” și apoi asistenții se tem că întregul lucru nu ar fi reușit. Desigur: există, de asemenea, cazuri imaginabile în care ar fi nevoie de timp pentru a furniza dovezi și astfel vă scuturați mai mult „de suspiciune”. Într-un astfel de caz, totuși, ar fi înțelept să nu aruncați faza presupusă neinteresantă, ci să o păstrați ca măsură de precauție până când este sigur că ați primit ceea ce doriți în cantități suficiente.