Memorie online - D; determinarea conținutului de fier prin fluorescență x și chimie umedă
II.3.5- Calcinare:
Se transferă filtrul și precipitatul într-un creuzet de platină curat, se usucă și se calcinează prin încălzire moderată (la intrarea cuptorului) apoi se aduce o mufă la aproximativ 1000 ° C timp de cel puțin 30 de minute, se lasă să se răcească într-un desicator și se cântărește, adică M1 masa în grame a creuzetului și conținutul acestuia.
- Plecare hidrofluorică:
Umeziți siliceul calcinat cu câteva picături de apă și 5 picături de H2SO4, adăugați aproximativ 15 ml de acid fluorhidric (2/3 din creuzet). Se evaporă la uscare pe o baie de nisip, se calcinează într-o mufă la aceeași temperatură anterioară timp de aproximativ 30 de minute. Se lasă să se răcească într-un desicator apoi se cântărește; Fie M2 masa în grame a creuzetului și a reziduului după volatilizarea silicei sub formă de SiF4 și H2SiF6 conform următoarelor reacții:
În mediu hidrofluoric, pe lângă silice, se pot pierde anumite elemente volatile, cum ar fi Ti (IV). Aceste elemente pot fi reținute prin adăugarea unui acid la soluție; de unde provin picăturile de H2SO4.
La sfârșitul testului, conținutul de silice este calculat prin următoarea relație:
% SiO2 = (100 * (M1 - M2))/PE
PE: masa în grame a probei testate.