Rezumate - Document PDF
Documente
1 CHIMIE ANALITICĂ GENERALĂ
1.1 Fundamentele, metodele, aparatele, reactivii, automatizarea, prelucrarea datelor
Influența unor cantități mici de solvenți organici în probe apoase asupra spectrometriei plasmatice cuplate inductiv cu argon. J.W. Olesik și A.W. Moore, Jr.
Prezența solvenților organici în probe apoase în concentrații de 0,1% în volum a avut un efect mare asupra semnalelor de emisie și fluorescență. Atât semnalele de emisie atomică, cât și cele ionice au fost deprimate atunci când au fost prezenți solvenți organici. În contrast, intensitățile de fluorescență Sr II au fost mărite cu până la un factor de 3,5 atunci când proba conținea 2% (v/v) solvent organic. Au fost produși mai mulți ioni atunci când proba conținea solvent organic. Cu toate acestea, fracțiunile de atomi și ioni care au fost excitați și au emis lumină au scăzut. Intensitățile emisiilor de Ar și H pot fi utilizate ca semnale de diagnostic pentru a avertiza operatorul atunci când condițiile plasmatice s-au modificat din cauza prezenței solvenților organici. - Anal. Chem. 62: 840-845 (1990). Departamentul Chem., Venable și Kenan Labs., Univ., Chapel Hill, NC (SUA)
Introducerea solvenților organici în plasmele cuplate inductiv prin nebulizare cu ultrasunete cu desolvare criogenică. D.R. Wiederin, R.S. Houk, R.K. Winge și A.P. D'Silva.
Un sistem de desolvatare în doi pași pentru un nebulizator cu ultrasunete cu flux continuu a redus sarcina solventului pe o plasmă cuplată inductiv cu argon (ICP). Aerosolul a fost încălzit mai întâi deasupra punctului de fierbere al solventului. Ulterior, vaporii de solvent au fost îndepărtați în două condensatoare menținute la -10C și -
-80C. Nu au fost necesare proceduri speciale de aprindere cu plasmă; o schimbare a solventului nu a cauzat instabilitate plasmatică. Plasma a fost stabilă până la o putere directă de până la 0,5 kW atunci când metanol, acetonă, acetonitril sau etanol au fost nebulizate. Plasma nu a putut fi susținută în timp ce solvenții organici au fost nebulizați cu ultrasunete fără cel puțin parțial desolvat. Limitele de detecție pentru metale au variat de la 0,2 pg/1 pentru Fe la 5 gg/1 pentru Pb. Limitele de detecție pentru fiecare element au fost aproximativ aceleași, indiferent de solventul organic utilizat și au fost comparabile cu cele obținute în timpul nebulizării cu ultrasunete a soluțiilor apoase. Cu o putere înainte de 1,0 kW, emisia benzii moleculare de la C2 a fost de aproximativ 25 de ori mai mică decât atunci când aerosolul a fost parțial desolvatat utilizând o temperatură de condensare de -10C. - Anal. Chem. 62: 1155-1160 (1990). Ames Lab., S.U.A. Departamentul Energie, Departament Chem., State Univ., Ames, IA (SUA)
Influența sulfului și a altor aditivi greu ionizabili asupra condițiilor de vaporizare și excitație în d.c.arc. V.M. Pukhovskaya, E.N. Savinova și V.S. Korzhanovskaya.
Se examinează influența adăugării de sulf și a altor substanțe slab ionizabile (de exemplu CdO, CdIz, NaF) asupra evaporării și excitării spectrelor microelementelor W, Mo, Sn și Pb conținute în roci în timpul determinării lor prin intermediul AES . În acest scop, proba a fost triturată cu sulf într-un raport de 2: 1 sau sulful a fost aplicat pe fundul canalului electrodului și acoperit cu proba. Arcul de curent continuu dintre electrozii de grafit, dintre care cel cu proba servește ca anod, este utilizat pentru a excita spectrele. S-a constatat că eficacitatea intensificării intensității liniilor spectrale cauzată de adăugarea de S sau a altor substanțe slab ionizabile sau a amestecurilor lor poate fi atribuită în primul rând influenței substanțelor adăugate asupra transportului probei în sursa arcului. Mecanismul prin care intensitatea liniilor spectrale ale lui W, Mo, Sn și Pb este influențată de adăugarea substanțelor de mai sus este discutată în detaliu. - Zh. Anal. Khim. 44, 2219-2224 (1989) (rusă, cu rezumat în limba engleză). Vernadskii Inst. Geochem. tu. Anal. Chem., Akad. Wiss., Moscova (SU) F. Jancik
Îmbunătățirea metodei Smets în spectrometria de absorbție atomică electrotermală. Yan Xiuping, Lin Tiezheng și Liu Zhijun.
Metoda lui B. Smets (Spectrochim. Acta 35B, 33 (1980)), o metodă pentru determinarea constantei de viteză pentru formarea atomilor în procesul de atomizare în faza gazoasă, este îmbunătățită. Se renunță la presupunerea cineticii de ordinul întâi pentru formarea atomilor și aproximarea echilibrului, care apar în modelele anterioare. În acest fel, non-liniaritatea potrivită în curbele Arrhenius poate fi eliminată. Cauzele acestei neliniarități
Sunt discutate problemele din curbele Arrhenius. - Talanta 37, 167-171 (1990). Departamentul Chem., Colegiul profesorilor Taizhou, Linnai, provincia Zhejing (RC) W. Czysz
Identificarea gradienților de concentrație într-o celulă de atomizare cu descărcare strălucitoare utilizând o platformă reglabilă XYq) cu cost redus. DOMNUL. Winchester și R.K. Marcus.
Editorii au conceput un design simplu pentru mobilitatea mecanică a opticii unui spectrometru de absorbție atomică în raport cu atomizatorul cu descărcare de strălucire. Permite deplasarea și reglarea atomizorului în raport cu traseul luminii optice în direcții orizontale și verticale, inclusiv rotabilitatea în plan orizontal. Cu ajutorul acestui aranjament, care este ilustrat prin intermediul mai multor schițe schematice, se arată existența gradienților de concentrație a speciilor pulverizate în plasma sursei atomice. Unsprezece poziții plasmatice diferite sunt selectate pentru acest studiu, amestecurile de probe de carbonat de bariu, oxid de fier (III) și pulbere de cupru (95%) servesc drept substrat de testare. Din datele obținute în acest mod, pot fi identificate modele generale de transport de masă și zone de ionizare sporită în cadrul sursei atomice. Poziția optimă în plasmă pentru detectarea AAS a materialului pulverizat este apoi derivată din aceasta. - J. Anal. La. Spectrom. 5: 9-14 (1990). Departamentul Chem., H.L. Hunter Chem. Labs., Clemson Univ., Clemson, SC (SUA) W. Czysz
Utilizarea azotului ca gaz de protecție în spectrometria de absorbție atomică cu un atomizator cu bobină de tungsten. A.A. Pupyshev, A.Yu. Pastukhovich și V.N. Muzgin.
Folosind exemplul determinării AAS a Al, Au, Be, Co, Cr, Cu și Ni folosind atomizatorul cu spirală de impuls de tungsten, sa constatat că analiza poate fi efectuată în Nz în loc de atmosferă de protecție Ar. Rata de încălzire a atomizorului și temperatura maximă a acestuia sunt oarecum mai mici în primul caz, ceea ce se poate explica prin conductivitatea termică mai bună a N2. În alte privințe (sensibilitate de determinare, valori sr), rezultatele pentru ambele virusuri ale atmosferei protectoare sunt comparabile (vezi tabelul atașat). Pentru condiții detaliate pentru efectuarea analizei într-o atmosferă de protecție N2, în care semnalul analitic a fost înregistrat pe baza metodei amplitudinii, a se vedea secțiunea. Original. - Zh. Anal. Khim. 44, 2215-2218 (1989) (rusă, cu rezumat în limba engleză). Politehnica. Inst., Sverdlovsk (SU) F. Jancik
Atomizatoare electrotermice metalice. (Revizuire). Yu.B. Atnashev. În prezentarea generală cu 77 de referințe, metalic
au discutat despre atomizoarele electrotermale (MEA) în comparație cu grafitul 5fen. Următoarele teme sunt tratate: materialul și construcția atomizoarelor, metodele de dozare a probelor și posibilitățile de atomizare a probelor, energia electrică necesară, viteza de încălzire a atomizoarelor, sistemele de înregistrare a semnalelor analitice, sensibilitatea, acuratețea, reproductibilitatea și gama de linearitate
aceasta. În comparație cu cuptoarele din grafit, MEA au o construcție mai simplă, un preț și un consum de energie mai mici și o stabilitate mai mare a caracteristicilor analitice; nu este necesară răcirea cu apă cu MEA și
1.1 Bazele, metodele, aparatele, reactivii, automatizarea, prelucrarea datelor 759
MEA poate fi utilizat și cu metoda fluorescenței atomice. Principalele dezavantaje ale MEA constau în numărul ceva mai mic de elemente care urmează să fie determinat, în eroarea mai mare a măsurării și într-o posibilitate mai limitată de analiză directă a probelor solide. MEA poate fi utilizat pe scară largă în construcția de dispozitive de câmp mici pentru analiza în masă a corpurilor naturale, a probelor geologice etc. Găsi. - Zavodsk. Laborator. 55 (9), 37-43 (1989) (rusă). E. Svatek
Proiectarea și utilizarea unui nou eșantionator automat de nămol ultrasonic pentru absorbția atomică a cuptorului de grafit. G.R. Carnick, G. Daley și A. Fotinopoulos.
Pregătirea unei suspensii sau suspensii dintr-un material sub formă de pulbere a oferit multe avantaje în comparație cu analiza directă a plăcilor de materiale solide. Cu suspensii, limitarea a fost menținerea unei suspensii omogene de particule înainte de distribuirea probei în cuptor. Cea mai încurajatoare soluție la această problemă a fost sonicizarea probelor prin introducerea manuală a unei sonde cu ultrasunete într-o ceașcă de autosamplare care conține proba imediat înainte de distribuirea probei de către un autosamplator de cuptor convențional. USS-100 (Ultrasonic Slurry Sampler) integrează tehnica sondei cu ultrasunete într-un sistem complet automatizat care poate fi utilizat pe toate autosamplerele AS-60 și AS-70. USS-100 a fost utilizat în analiza metalelor urme într-o varietate de probe biologice și de mediu. - La. Spectroscopie. 10, 170-174 (1989). Perkin-Elmer Corp., Norwalk, CT (SUA)
Aplicații analitice ale spectrometriei de excitație atomică non-termică a cuptorului (FANES) și a spectrometriei de excitație non-termică moleculară (MONES). - Partea 5. Studiul MONEI PO și HPO pentru determinarea cantităților de fosfor. K. Dittrich și H. Fuchs.