Karl Fischer împotriva pierderii la uscare; Știri-Medical

Disclaimer: Această pagină este o traducere automată a acestei pagini inițial în engleză. Vă rugăm să rețineți, deoarece traducerile sunt generate automat, nu toate traducerile vor fi perfecte. Acest site web și paginile sale web sunt destinate citirii în limba engleză. Orice traducere a acestui site și a paginilor sale web poate fi inexactă și inexactă, în totalitate sau parțial. Această traducere este furnizată într-o practică.

Sunt disponibile mai multe metode pentru a determina conținutul de apă al unei substanțe, printre care, pierderea la uscare (LOD) și titrarea Karl Fischer sunt utilizate în mod obișnuit pentru a determina conținutul de apă din produsele farmaceutice.

Uscare pierdută

LOD este o metodă onorată în timp, care servește ca bază pentru mai mulți parametri normali de calitate. Acesta constă în încălzirea probei pentru a obține o uscare completă, menținând în același timp temperatura sub punctul de topire. Acest lucru se realizează în diferite moduri, cum ar fi cuptoarele, rămășițele în infraroșu și luminile cu infraroșu. Condițiile de uscare sunt strict specificate. Diferența în greutatea de bază după uscare se datorează pierderii tuturor materiilor vaporizate, care este considerată a reprezenta conținutul de apă.

Dificultatea este că această tehnică măsoară toată umezeala distrusă din eșantion, care include nu doar apă, ci și orice alt component volatil deja prezent în eșantion (cum ar fi solvenți volatili reziduali) sau produs prin polimerizare.

Repetabilitatea și acuratețea rezultatelor necesită respectarea temperaturii și a cronometrelor stricte. În cele din urmă, pot fi necesare câteva ore pentru a usca proba prin metode normale, ceea ce poate duce la un flux de lucru mai lent în acest moment, cum ar fi atunci când este utilizat în procesele de control al calității în timpul fabricării produsului.

LOD este comparabil ca acuratețe cu alte metode, cu condiția ca proba să fie foarte pură și să conțină cantități mici de impurități volatile. Uneori încălzirea poate să volatilizeze toate astfel de impurități sau să elibereze apă din cristalizare.

Limitări

Dezavantajele LOD includ:

Proces extins
Nu determină în mod special conținutul de apă
Necesită ajustarea atentă a temperaturii și a perioadei de încălzire pentru fiecare probă, pentru a preveni topirea sau degradarea probei, iar rezultatele sunt specifice setărilor
Apa de cristalizare nu poate fi eliberată prin încălzire
Influența mediului asupra rezultatelor poate fi semnificativă
Precizia cântăririi afectează rezultatele

Titrarea lui Karl (KF) Fischer

Titrarea Karl Fischer este o metodă de determinare foarte specifică care găsește și măsoară doar apa, inclusiv apa de cristalizare și apa absorbită de suprafață. Se bazează pe o reacție redox care implică apă și iod în prezența unei baze, a unui alcool și a dioxidului de sulf. Reacția apă-iod depinde de prezența apei și, din acest motiv, titlul reactivului utilizat în reacție reflectă cantitatea de apă din probă, deoarece nu există altă sursă de apă.

Reactivul KF conține iod și atunci când a reacționat complet cu toată apa, excesul de iod apare în soluție provocând o schimbare de culoare, precum și o schimbare electrometrică care poate fi găsită de un electrod dublu în platină. Titrarea KF măsoară apa totală și nu este afectată de prezența solvenților volatili reziduali. Are o gamă largă și sensibilă de determinare dintr-un conținut de apă de 100% la 1 p.m.