Analiza căilor - Analiza termică Calorimetria de scanare diferențială DSC

CALORIMETRIA DE SCANARE DIFERENȚIALĂ (DSC) ESTE
TEHNICA DE BAZĂ A UNUI LABORATOR DE ANALIZĂ TERMICĂ
DSC POATE EXAMINA MATERIALUL ÎNTRE -120 ° C ȘI
+750 ° C

termică

Definiție: DSC este o tehnică care măsoară fluxul de căldură absorbit sau degajat de un specimen în funcție de temperatură sau de timp când este supus unui program de temperatură controlată într-o atmosferă controlată.

Unele aplicații ale DSC în materiale plastice sunt enumerate mai jos:

  • Identificați punctul de înmuiere al unui material (tranziția sticlei).
  • Comparați efectele aditivilor asupra unui material.
  • Determinați temperatura de tranziție a sticlei.
  • Determinați temperatura minimă pentru procesul de fabricație al unui material.
  • Determinați cantitatea de energie necesară pentru a topi materialul.
  • Cuantificați căldura specifică a materialului.
  • Efectuați un test de stabilitate a oxigenului (OH).
  • Înțelegeți cinetica reacției unui material termorezistent în timpul întăririi acestuia.
  • Comparați gradul de gătit al unui material cu altul,
  • Caracterizați un material atunci când reacționează sub lumină ultravioletă.
  • Caracterizați un material în timpul arderii sale termice.
  • Determinați temperatura de cristalizare în timpul răcirii

ANALIZA TERMOGRAVIMETRICĂ (TGA) STUDIE MATERIALE ÎNTRE AMBIENT ȘI + 1500 ° C

Definiție: TGA este o tehnică în care masa unei substanțe este controlată în funcție de temperatură sau timp când proba este supusă unui program de temperatură sau timp într-o atmosferă controlată

Altă definiție: Termogravimetrie (TG). Într-un experiment termogravimetric, modificarea greutății (masei) unei probe este măsurată în timpul unui program de temperatură dat. O schimbare a masei are loc atunci când, ca urmare a unei reacții termice a probei, s-au format substanțe volatile, de exemplu apă (sub formă de vapori), dioxid de carbon și altele asemenea. În funcție de atmosferă, pot apărea și oxidări alături de descompuneri. Măsurătorile se efectuează cu ajutorul unei termobalanțe. Fiecare accident din termogramă corespunde unei reacții date și poate fi atribuit formării unei substanțe date.

Unele aplicații ale TGA în domeniul materialelor plastice sunt enumerate mai jos:

  • Determinați cantitatea de încărcare a unui material ca procent din greutate.
  • Determinați cantitatea de cenușă dintr-un material ca procentaj din greutate.
  • Caracterizați pierderea în greutate a unui material într-un anumit interval de temperatură
  • Caracterizați pierderea în greutate a unui material vs. timp la o anumită temperatură
  • Cuantificați pierderea de apă, solvent sau plastifiant într-un anumit interval de temperatură.
  • Examinați proprietățile ignifuge ale unui material.
  • Examinați proprietățile de ardere ale unui material.

Aplicații DSC:

Posibilitățile extinse ale DSC pentru caracterizarea materialelor sunt ilustrate de următoarele exemple reprezentative:

Determinarea purității calorimetrice a produselor farmaceutice
DSC poate determina cu precizie puritatea substanțelor chimice cu puritate ridicată (97% sau mai mult pur de mol) utilizând software-ul de puritate calorimetrică. Tehnica se bazează pe faptul că, într-un produs, concentrația de impuritate este invers proporțională cu punctul său de topire; ca urmare, creșterea concentrației de impuritate scade temperatura de topire și lărgește zona de topire. Doar câteva miligrame de produs sunt suficiente pentru o determinare precisă a gradului de puritate fără calibrare în raport cu un standard de referință pur. Operatorul selectează pur și simplu limitele de integrare ale vârfului de topire, iar software-ul calculează procentul de puritate per mol.

Stabilitatea materialelor la oxidare
Stabilitatea oxidativă este o proprietate finală importantă pentru un număr mare de materiale, inclusiv materiale plastice, uleiuri și lubrifianți, precum și produse alimentare. Deși alți factori precum temperatura sau expunerea la UV joacă un rol în viața pe termen lung a unui material, atacul oxigenului atmosferic este de obicei factorul determinant. Aditivii speciali, numiți antioxidanți, sunt adesea adăugați la materialul de bază pentru a-și îmbunătăți rezistența la oxigen, adică stabilitatea la oxidare. Prin urmare, procesatorii trebuie să compare efectele naturii și cantității de antioxidanți adăugați la materialul de bază pentru a realiza cel mai bun compromis între viață și preț. Deoarece oxidarea este un proces exoterm, DSC permite determinarea precisă a pragului de oxidare care poate reduce prematur viața unui material dat.