Etanșeitatea COV a fiolelor spațiale pentru cromatografie cu gaze - 2014 - Wiley Analytical Science

etanșeitatea

Substanțele organice volatile (COV) din aer au adesea efecte dăunătoare asupra corpului uman. Analiza COV este solicitantă, dar inevitabilă din cauza concentrațiilor în mare parte foarte scăzute. Investigațiile model au arătat că nu toate flacoanele și dispozitivele de închidere utilizate în cromatografia de gaze sunt la fel de potrivite pentru această analiză. A fost apoi efectuată o examinare sistematică a diferitelor flacoane și septuri.

Analiza VOC folosind SPME și DHS
Două metode de îmbogățire și extracție utilizate frecvent în analiza substanțelor organice volatile (COV) în pregătirea pentru separarea cromatografică a gazelor sunt microextracția automată în fază solidă (SPME) și analiza dinamică a spațiului de cap (DHS). Un posibil punct critic aici este pierderea analitului prin flacoane cu scurgeri, ceea ce duce la rezultate slabe. Din acest motiv, flacoanele cu fir fin și SPME cu diverse materiale septice au fost testate pentru etanșeitatea lor la COV folosind exemplul de metanol.

execuţie
S-au obținut flacoane cu jantă SPME de 20 ml sau flacoane cu filet fin și capace cu materiale de sept diferite de la doi dealeri diferiți. În primul test, flacoanele cu capacul au fost inițial cântărite goale pe o balanță analitică (AT261 DeltaRange, Mettler-Toledo). Apoi s-au pipetat 100 pl de metanol în fiecare, flacoanele au fost închise cu capacul asociat și cântărite (timp t = 0). După 2, 4, 6, 24, 48 și 72 de ore, flacoanele au fost cântărite din nou și pierderea de masă a fost determinată ca pierderea proporțională a metanolului de la valoarea inițială la momentul t = 0.

O metodă care este utilizată pe scară largă în analiza urmelor este de a coace flacoanele pentru a elimina orice contaminare. Mai mult, flacoanele care au fost deja folosite pot fi făcute din nou utilizabile și resursele pot fi salvate în acest fel. Pentru a simula influența acestei proceduri asupra etanșeității flacoanelor, testul de mai sus a fost repetat cu flacoane recoapte (la 420 ° C timp de 24 de ore).
În plus, a fost investigată măsura în care septurile se resigilează după un singur piercing. În acest scop, au fost efectuate o serie de experimente în care septurile au fost străpunse cu o canulă (23 ga) direct înainte de a cântări la momentul t = 0. Această configurație experimentală se referă la metode în care soluția standard (standard intern sau standard de adăugare pentru cuantificare sau standard de injecție pentru controlul sistemului) este adăugată probei printr-un sept.

A fost efectuată o determinare de 10 ori pentru fiecare test și material de sept. S-a efectuat o cântărire de verificare în fiecare zi lucrătoare cu o greutate de test de 10 g. Mai mult, presiunea aerului, temperatura și umiditatea relativă (higro-/termo/barometru de precizie GFTB 100, GHM Messtechnik) au fost determinate înainte de începerea fiecărui timp de măsurare. Valorile greutății nu au fost corectate pentru presiunea aerului.

Cântărire și meteorologie
La controlul cântăririi cu greutatea de testare de 10 g, s-a determinat o deviație standard de 0,1 mg (0,001%) pe parcursul a 15 zile de măsurare. În această perioadă, s-a determinat o presiune minimă a aerului de 1006,5 hPa până la maxim 1023,0 hPa. Temperatura a oscilat între 21,9 ° C și 24,1 ° C. Umiditatea relativă măsurată a fost între 42,8% și 76,2%.

Flacoane de sertizare SPME
Au fost examinate patru materiale de sept diferite. Niciunul dintre materialele testate nu prezintă pierderi semnificative de metanol pe întreaga perioadă de testare de 72 de ore. Dimpotrivă, se poate observa o creștere medie a greutății nominale între 0,7 și 1,5%. Această eroare poate fi cauzată de modificările presiunii aerului și caracterizează incertitudinea măsurării.
Dacă se utilizează flacoane recoapte, se poate observa o ușoară pierdere în greutate între 1,4 și 2,0% pentru trei din patru materiale după 72 de ore. Luând în considerare eroarea constatată în primul test, această scădere a masei se datorează incertitudinii procesului de măsurare. În schimb, flacoanele închise cu septuri Viton prezintă o pierdere de masă de 2,3% după 48 de ore, care crește la 8,5% după un timp de așteptare de 72 de ore.

Dacă septurile sunt străpunse la începutul experimentului, pierderile cresc așa cum era de așteptat. Pentru septul din cauciuc natural/teflon, se observă o pierdere în greutate de 3% după un timp în picioare de 72 de ore. Pentru septul butilic/PTFE, o pierdere medie de metanol de 4% poate fi înregistrată după doar 24 de ore, care a crescut la 5,6% după 72 de ore. Septa din silicon/PTFE prezintă un comportament comparabil. Septul Viton nu prezintă pierderi semnificative de 1,0% după 24 de ore. Cu toate acestea, după 48 de ore, se poate determina o scădere a masei de 4,5%, care crește la 12,3% cu un timp de așteptare de 72 de ore.

Flacoane cu fir fin
Flacoanele cu fir fin au fost testate în combinație cu trei materiale de sept diferite pentru etanșeitatea lor împotriva metanolului. Pentru septurile de silicon/PTFE (1,5 mm), nu s-au găsit pierderi semnificative de 1,7% după un timp de așteptare de 72 de ore. Septa de butil/PTFE a arătat o ușoară scădere a masei de 2,1% și 2,6% după 72 de ore. În cazul septurilor de silicon/PTFE (1,3 mm), s-a observat o scădere a masei de 2,6% și 3,4% după doar 24 de ore, care a crescut la 6,6% și 12% după un timp de așteptare de 72 de ore. 0% creștere.

Când se utilizează flacoane recoapte pentru septurile de silicon/PTFE (1,5 mm), nu se pot determina reduceri semnificative de masă în decurs de 72 de ore. Septa de butil/PTFE prezintă o scădere de 1,7% și 4,7% după 24 de ore, care este de 3,2% și 7,3% după 72 de ore. Septa din silicon/PTFE (1,3 mm) a prezentat pierderi mai mici decât în ​​primul test. Acestea sunt 5,2% și respectiv 9,4% după 72 de ore de repaus.
Prin perforarea septurilor la începutul testului, apar uneori pierderi mai mari. Pentru septurile de silicon/PTFE (1,5 mm), o pierdere semnificativă de metanol de 2,6% sau 3,1% a fost determinată de această dată după doar 24 de ore, care a crescut la 6,7% și 7,1% după 72 de ore crește. Resigilarea septurilor de butil/PTFE pare a fi mai bună, deoarece aici scăderea masei după 72 de ore este de doar 2,8% și respectiv 3,7%. Septa de silicon/PTFE (1,3 mm), pe de altă parte, prezintă o reducere a greutății de 2,5% sau 3,2% după 6 ore, care crește la 14,6% și 17,2% după 72 de ore.

rezumat
Cu timpi scurți de inactivitate de până la 6 ore, toate materialele testate, furnizate de producător, sunt etanșe la metanol. Pentru perioade mai lungi de așteptare de până la 72 de ore, flacoanele SPME cu marginile laminate sunt mai potrivite.

Capacele de sertizare cu septuri Viton se scurge mai repede dacă sunt folosite sau găurite împreună cu flacoane coapte. Cu 70 ° shoreA, septurile Viton sunt materialul septic cel mai greu examinat. Coacerea flacoanelor ar putea provoca o ușoară deformare a jantei laminate SPME, pe care septul rigid Viton ar putea să nu fie capabil să o compenseze complet. Duritatea ridicată ar putea duce, de asemenea, la o închidere slabă a septurilor.

În cazul flacoanelor cu fir fin, septurile subțiri din silicon/PTFE (1,3 mm) sunt cele mai scurse în comparație cu metanolul. Septa de silicon/PTFE (1,5 mm) prezintă pierderi semnificativ mai mici de metanol, astfel încât septurile cu o grosime mai mare a stratului ar fi preferate pentru analiza COV.
Investigațiile au fost efectuate doar ca exemplu pe un reprezentant al COV și, prin urmare, pot servi drept orientare, dar nu pot fi transferate direct la COV cu polaritate sau dimensiune moleculară diferită. În plus, numai etanșarea materialelor a fost luată în considerare în aceste teste și nu a fost luată în considerare adecvarea materialului septic, deoarece componentele din septuri pot duce la vârfuri de interferență în cromatogramă în funcție de sarcina analitică.

Mai multe articole despre cromatografia gazoasă: http://bit.ly/GIT-GC
Listarea tabelară a rezultatelor: http://bit.ly/Vials-Tabelle

Kristin Schallschmidt, Institutul Federal pentru Cercetarea și Testarea Materialelor (BAM), Berlin; A. Hofmann, Institutul Federal pentru Cercetarea și Testarea Materialelor (BAM), Berlin; C. Jung, Institutul Federal pentru Cercetarea și Testarea Materialelor (BAM), Berlin; I. Nehls, Institutul Federal pentru Cercetarea și Testarea Materialelor (BAM), Berlin