Gravimetrie (chimie) - școală de chimie

Gravimetrie (chimie)

Gravimetrie este o metodă de analiză cantitativă în care măsurarea cantităților de substanță se bazează pe determinarea masei (greutății). Dacă o veți face din nou, Analiza precipitațiilor, Electrogravimetrie și Termogravimetrie distins.

chimie

Procedură

Analiza precipitațiilor

Ionii sau moleculele sunt aduse într-o formă de precipitație. Compusul precipitat este filtrat. Filtrarea poate avea loc fie într-un creuzet filtru de porțelan sau creuzet filtru de sticlă sau într-o hârtie de filtru (se utilizează hârtii speciale de filtru fără cenușă). Tortul cu filtru este apoi spălat și uscat. Dacă a fost utilizat un filtru de hârtie pentru filtrare, acesta trebuie incinerat. În unele cazuri, pentru analiza precipitațiilor, forma de precipitații este transformată într-o formă de cântărire stoichiometrică prin recoacere în cuptoare special furnizate (cuptoare muffle), cu care poate avea loc determinarea cantitativă a ingredientelor.

Uneori, forma precipitațiilor și cântărirea sunt identice. Acesta este în special cazul în care precipitatul are o stoichiometrie clară și, de exemplu, nu se leagă cantități variabile de apă de cristalizare: determinarea ionilor de sulfat ca sulfat de bariu, precipitarea nichelului cu diacetildioximă, determinarea potasiului cu tetrafenilborat de sodiu. Un exemplu în care forma precipitațiilor și forma de cântărire nu sunt identice este determinarea fierului ca oxid de fier (III) enumerat mai jos.

Electrogravimetrie

În electrogravimetrie, substanța pe care o căutați este depusă pe un electrod și apoi cântărită.

Termogravimetrie

În metodele de analiză termogravimetrică, modificarea masei substanței este examinată în funcție de temperatură. Un exemplu simplu în acest sens sunt metodele gravimetrice pentru determinarea umidității.

Exemple

Determinarea conținutului de fier al unei soluții de sare de Fe (III)

Soluția de sare de fier este amestecată cu apă de amoniac, hidroxidul precipitat (formă precipitată) este filtrat și apoi transformat în oxid de fier (III) prin recoacere la greutate constantă. Masa oxidului este determinată prin cântărirea acestuia pe balanța analitică.

$ 1: \, \ rm + \ rm \ leftrightarrow \ rm + \ rm $ (reacția de bază a amoniacului)

$ 2: \, \ rm> + 3 \ rm + \ rm \ to \ rm_3 \ cdot \ rm \ downarrow $ (formă de precipitații)

Masa dorită a elementului care urmează să fie determinat (în exemplul nostru fier) ​​este proporțională cu masa echilibrată A a formei de cântărire (aici $ \ rm $). Factorul de proporționalitate $ \ lambda $ (factor gravimetric) indică proporția masei a din masa echilibrată A.

Masa a elementului care urmează să fie determinat rezultă din masa echilibrată $ \ rm $ înmulțind-o cu un factor $ \ lambda $.

$ \ lambda = $ sau $ A \ cdot \ lambda = a $ .

Pe de o parte, $ \ lambda $ conține raportul dintre masa molară a elementului care urmează a fi determinat, $ M_s $, și masa molară a formei de cântărire, $ M_w $. În plus, totuși, $ \ lambda $ trebuie să ia în considerare și „cât de des” o unitate formulă a substanței pe care o căutați se găsește în cele din urmă în forma de cântărire pe unitate formula. În acest exemplu, există 2 atomi de fier pe unitate de formulă a produsului de cântărire. Aceasta se exprimă prin coeficientul stoichiometric k, aici k = 2:

unde k este coeficientul stoichiometric, $ M_s $ masa moleculară a substanței căutate și $ M_w $ masa moleculară a formei de cântărire.

În exemplul nostru, presupunem că am echilibrat 1,25 g $ \ rm $. Cât de fier conținea inițial soluția noastră de sare Fe (III)?

A = m ($ \ rm $) = 1,25 g k = 2 $ M_s $ = M (Fe) = 55,845 g/mol $ M_w $ = M ($ \ rm $) = 159,69 g/mol

Aceasta înseamnă că soluția noastră de sare Fe (III) conținea 874 mg de fier.

Determinarea sulfatului

Soluția de probă care conține sulfat este acidulată cu acid clorhidric. O soluție 0,1 M de clorură de bariu se adaugă prin picurare sub agitare până când nu se mai formează precipitat la punctul de cădere. Precipitatul este temperat (pentru coacerea estică a pădurii) pe o baie de nisip peste noapte. În detrimentul cristalitelor mici, se formează cristale mai mari, care pot fi filtrate mai ușor. Precipitatul este filtrat, spălat cu apă și etanol și uscat. Precipitatul este apoi calcinat la greutate constantă la 600 ° C. De regulă, acest lucru nu durează mai mult de 2-3 ore.

$ \ rm> + \ rm> \ to \ rm \ downarrow $ (forma de precipitații și cântărire)

Determinarea nichelului (II)

O soluție alcoolică de dimetilglioximă se adaugă prin picurare la soluția apoasă de probă care conține nichel (II) până când nu se separă niciun precipitat roșiatic. Apoi etanolul se fierbe. Apoi se filtrează printr-o frită de sticlă. După spălarea precipitatului, acesta este uscat într-un dulap de uscare până când masa este constantă. $ \ rm ^ + 2 \ rm \ rightarrow \ rm_2 \ downarrow + 2 \ rm ^ + $ unde dimetilglioxima este abreviată cu H [DMG]

Metode gravimetrice pentru măsurarea umidității

Cea mai comună metodă utilizată pentru măsurarea conținutului de apă din probele de material este metoda gravimetrică (și Darr cântărind uscarea). Conținutul de apă al probei de material este determinat de pierderea în greutate din timpul uscării.

După îndepărtare, proba de material este ambalată etanș și cântărită. Proba este apoi uscată într-un cuptor de uscare la aproximativ 105 ° C până când se obține o greutate constantă cu cântăriri succesive. Cu toate acestea, timpul și temperatura de uscare depind de material și sunt specificate în standardele relevante. Nu se poate elibera apă legată chimic în timpul uscării. De aceea, temperatura de uscare a gipsului este de numai 40 ° C. După uscare, proba materialului este cântărită din nou. Conținutul de apă al probei de material poate fi determinat din diferența dintre cântăriri.

Conținutul de apă gravimetrică $ W_g $ rezultă din masa eșantionului umed $ m_f $ și masa eșantionului uscat $ m_t $:

beneficii

Procedura de prelevare a probei și procedura de uscare sunt recunoscute ca metodă de referință. Multe alte metode sunt comparate cu această metodă sau metodele indirecte sunt calibrate. Avantajele acestei metode sunt manipularea relativ ușoară și precizia în general bună.

dezavantaj

Un dezavantaj al procesului gravimetric este că conversiile chimice prin procesele de oxidare pot avea loc atunci când materialele organice sunt uscate. Datorită retragerii oxigenului, acestea pot influența cântărirea ulterioară la valori mai mari. Se poate produce și descompunerea termică cu pierderea în greutate rezultată. În solurile care conțin coloizi precum argila sau argila, îndepărtarea completă a apei stocate este posibilă numai prin distrugerea structurii coloidale.

vedere

Metoda gravimetrică nu este recomandată pentru măsurători de câmp pe termen lung. Cu toate acestea, este stabilit ca metodă de referință pentru măsurători de laborator. Timpii lungi de uscare pot fi obținuți printr-o uscare rapidă

  • Încălzitor cu infraroșu,
  • Placă electrică,
  • Arzător de gaz sau
  • Cuptor cu microunde

Alte metode de măsurare directă pentru determinarea conținutului de apă din soluri nu au prins. Acest lucru se datorează parțial manipulării greoaie, efortului necesar sau preciziei slabe.