O strategie eficientă de sinteză pentru structurile organometalice Sinteza în gel uscat a
- Subiecte
- Abstract
- introducere
- Context
- Metodologie de sinteză și detalii experimentale
- rezultate si discutii
- Performanță de adsorbție
- Reciclarea solventului
- Informatii suplimentare
- Informatii suplimentare
- Fișiere PDF
- Informatii suplimentare
- comentarii
Subiecte
- Rame metalice - organice
- Sinteza fazei solide
Abstract
introducere
Context
Metodologie de sinteză și detalii experimentale
În general, M-MOF-74 (M = Ni, Co) a fost sintetizat în principal în condiții solvo-termice în conformitate cu două abordări diferite: 1) un amestec de tetrahidrofuran (THF)-apă (1: 1) la 110 ° C pentru 3 zile și 2) DMF-etanol-apă (1: 1: 1) la 100 ° C timp de 24-66 ore 34, 35, 36. Inițial, am încercat să sintetizăm Ni-MOF-74 folosind o procedură bazată pe THF în pe care reactivii acidului 2, 5-dihidroxitereptalic (DHTA) și acetat de metal (metal = nichel sau cobalt) într-un raport molar de 1: 2 au fost măcinați împreună. apoi plasat într-un sac de plasă din polimer de etilen propilenă fluorurată (FEP). Am ales polimerul FEP decât politetrafluoretilena robustă (PTFE), deoarece procesabilitatea topirii sale utilizând încălzirea convențională facilitează fabricarea pungilor și are caracteristici robuste similare PTFE. Amestecul precursor MOF încărcat în punga FEP a fost așezat cu grijă într-o manta de teflon conținând amestecul de solvenți (THF-apă, fiecare 3 ml fiecare), toți aceștia fiind așezați cu grijă la baza reactorului, așa cum se arată în figura 1.
( la ) Diagramele metodei DGC asistate cu abur care prezintă reactivi cu solvent, buzunar FEP și MOF - vedere laterală; ( ) fotografii ale vederii de sus a autoclavei și a sacului FEP care conține Ni-MOF-74; ( vs. ) modelul de difracție cu raze X (PXRD) al Ni-MOF-74 sintetizat prin metoda DGC comparativ cu încălzirea convențională.
Imagine la dimensiune completă
rezultate si discutii
Performanță de adsorbție
Ni-MOF-74 este cunoscut a fi un candidat promițător pentru aplicații de sorbție cu CO 2 la presiune scăzută; prin urmare, am testat caracteristicile de sorbție a probelor DGC și CS. Cele două probe MOF au fost supuse aceleiași proceduri de activare înainte de testarea capacităților lor de sorbție. Izoterma noastră de CO 2 pentru Ni-MOF-74 (CS) este foarte asemănătoare cu datele publicate în Eroare experimentală. Interesant, Ni-MOF-74 (DGC) a arătat performanțe îmbunătățite de adsorbție a CO2 cu până la 9% (2,5% din greutate), așa cum se arată în Figura 2.
Studii de adsorbție și desorbție a CO 2 ( la ) și diclorodifluormetan fluorocarbonat (R12) ( ) în Ni-MOF-74 (DGC) și Ni-MOF-74 (CS). Trebuie remarcat faptul că capacitățile de sorbție sunt îmbunătățite în măsurătorile de sorbție de CO 2 și R12. Pentru claritate, capacitățile de sorbție R12 sunt prezentate pe o scară mărită pentru a vedea mai bine performanța îmbunătățită (casetă).
Imagine la dimensiune completă
Deși acesta este un număr mai mic, capacitatea crescută de sorbție a CO 2 a fost observată pe întreaga curbă de presiune, de la 100 la 1000 mbar (Fig. 2a). Pentru a elucida mai bine capacitățile de sorbție crescute ale metodei DGC, am extins adsorbția la R12 deoarece Ni-MOF-74 a prezentat capacități de sorbție extrem de ridicate la presiuni scăzute (50,8% în greutate la 100 mbar) 38. Am încercat aceleași studii de adsorbție R12 pentru probele DGC și CS la temperatura camerei. Ca și în studiile de sorbție cu CO 2, metoda DGC a arătat capacități de sorbție îmbunătățite, ceea ce corespunde unei creșteri de aproximativ 4,5% a caracteristicilor de adsorbție a R12 comparativ cu Ni-MOF-74 (CS), așa cum se arată în Figura 2b. Capacitățile crescute de sorbție sunt observate de-a lungul curbei de adsorbție și, pentru claritate, sorbția crescută este văzută clar din porțiunea mărită a curbei (Figura 2, casetă).