Raport de progres asupra analizei micro-elementare organice cantitative
Documente
De la fostele laboratoare de cercetare farmaceutică ale lui Sandoz A. G., Basel
Raport de progres privind analiza microelementală organică cantitativă. III
primit la 10 septembrie 1962)
Wio în cele două prezentări anterioare 1 vând din nou în următoarele despre lucrări noi
În domeniul microanalizei cantitative, care a apărut în anii 1959-1961, sunt raportate în formă rezumativă.
Referință colectivă publicată anual
au analizat lucrările recente în domeniul analizei micro-elementare organice. Alte recenzii ale literaturii au fost date de Wagner, Mdzor 4, Ma 5 și Jure & It 6. Pesez și Legrand 7 s-au referit în mod critic la trei direcții în activitatea de analiză organizațională din ultimii ani, și anume reducerea greutății inițiale, utilizarea metodelor colorimetrice și elaborarea măsurătorilor po] arimetrice. Guvernatorii se ocupă, de asemenea, de anumite domenii speciale ale analizei elementare, în special arderea pistonului, determinarea CH și analiza urmelor. De Jenilc 9 și Jure & It și Jenflc 1
de compuși organici în scopul detectării sau determinării elementelor individuale, în special a C, N, Hal, As, Sb, P și Kg, rezumate.
Mai multe lucrări se referă și la arderea pistonului, cum ar fi lucrările colective de Macdonald n, 12, Hord & l
în timpul Steyermarlc și angajați 1.
Recomandări pentru standardizarea Ger
tes au funcționat. Rapoarte despre posibilele utilizări ale arderii în gohr gol
Numai din t959 până în 1961
igt, în măsura în care sunt utilizate ca o lucrare originală sau ca o prezentare atunci când manuscrisul este scris /
W. Sch6niger: Analiza micro-elementară organică cantitativă. I I I 53
a 17 privind combustia catalitică rapidă. Terent'ev și Luslcina TM oferă informații despre analiza elementară organică prin oxidare umedă. Aproape de mineralizare cu conc. Acid sulfuric și acid cromic la 150 până la 160
produsele de ardere sunt conduse prin oxid de crom încălzit. Determinarea finală simultană a C, N, halogeni și constituenți anorganici se efectuează gravimetric.
Lucrarea lui Pattersou 19 despre „Operațiunea automată în chimia analitică”, realizată de Elving 2, are o importanță generală
pe „Organisehehe Analyze: Kunst und Wissenschaft”, precum și de Youdeu 21, care scrie pe „Eșantionul, procedura și laboratorul”. Aceasta include și lucrarea lui Doer // el
Calcul și statistici în chimia analitică și von Schulet
și Laslovs] cy 2s metode de selectare și îmbogățire a fibrelor în microanaliză. De asemenea, în lucrarea despre metodele volumetrice și gravimetrice pentru compușii organici de Smith și colab.24 există informații valoroase. În sfârșit, ar trebui menționată și lucrarea lui Abrahamezik 25
Ultimii 25 de ani de microanaliză în fostul Grol german
Ingrain 26 de prelegeri despre istoria și dezvoltarea microbalanțelor și aplicarea acestora
(ir analiza anterioară cu o atenție specială a anilor în urmă de către]
irma Oertling, Anglia, a dezvoltat ultra-microbalanta. Gyse127 oferă informații despre un nou Scb
tehnica de itație pentru înregistrarea ultimei zecimale cu care viziunea individuală
erorile ming pot fi reduse. O tehnică simplă de lucru pentru a face față substanțelor solide și lichide sub excludere
de aer și umiditate în formă specială w
să aducă și să fie încuiat la V
este descris de 1Viedermaier 2s. Mitsui și Furuki
9 furnizați informații despre un W
O serie de sticlă de cuarț pentru cântărirea lichidelor volatile, Williams și Parle 8
recomandăm ca capilarele utilizate în mod normal pentru astfel de substanțe să fie sigilate prin încălzire electrică. Substanța trebuie să se înțeleagă pe sine
individual într-o atmosferă uscată sau protectoare
ire poate fi introdusă în capilar. Sehliel
trebuie subliniat faptul că a fost special dezvoltat pentru determinarea Si în alchil- și arilhalosilani, care sunt foarte volatili și instabili în aer. Substanțele sunt localizate sub bețe în sticle de 10 ml penicilină și sunt turnate în capilare din polietilenă auto-fabricate folosind o seringă de 1 ml. O simplă ver-
54 W. Sch6niger: [Microchim. Acta
Mitsui și Yoshi spun că cu ajutorul cărora pot fi evitate dificultățile care apar atunci când se deplasează obiecte încărcate electrostatic
Diferite lucrări se referă la construcția combustiei
t, care este potrivit pentru determinarea CH atât în conformitate cu Pregl, cât și în conformitate cu una dintre noile metode Sehnell și poate fi, de asemenea, utilizat pentru celelalte metode elementare de ardere analitică. Kimura
4 oferă informații despre un cuptor care este controlat de un oscilator. Încălzirea în zona de ardere este reglată de presiunea din tubul de ardere printr-un condensator. Alte sobe cu încălzire prin rezistență sunt disponibile de la Mitsui 35 și Kuc /
și angajații s6. Ei recomandă căptușirea interiorului cuptorului cu folie de platină pentru a se asigura că
aduce o bună distribuție a temperaturii.
Un debitmetru pentru cantități mici de gaz este realizat de Simon și Lyssy 3
specificat. Informațiile privind prepararea substanțelor pentru analiză sunt furnizate de Schgniger. Neeman și Tabo au dezvoltat un KMkulator nomografic pentru calculul procentelor din formular] sau pentru calculul formetului din valorile găsite.
9 descris. Un reehenger
t, care îndeplinește aceleași sarcini, a apărut recent în ttandel. Francisc 4
oferă o prezentare colectivă despre progresele în echipamente pentru microanaliza organică.
Determinarea hidrogenului Comisia pentru metode microchimice în IUPAC ha
a fost publicată o listă cu 38 de substanțe testate pentru determinarea CH
. În aceasta există conexiuni cu extrema C- și (sau) I-I-
Conțin terțiar, precum și cele de diferite constituții și compuși cu elemente străine pe care CH-]
Determinarea se poate schimba. Sch6niger a susținut o prelegere colectivă în care au fost luate în considerare cele mai recente evoluții
În ultimii ani au fost publicate numeroase lucrări care se ocupă de investigarea sistematică a fazelor individuale în determinarea Ctt. Așa că a investigat ttord
ek și colegii săi 28 de catalizatori diferiți pentru eficiența lor în condiții standard, unul cu acid acetic și celălalt cu metan ca substanță de testat. Autorii ajung la o divizare a convertoarelor catalitice în două grupuri, n
chiar și în cei care sub-]
Ardeți C cantitativ și în cele care nici măcar nu ard niciodată la 650
C induce oxidarea cantitativă. Când încerci cu Essigsi
Produsul de descompunere al permanganatului de argint sa dovedit a fi acid
1963/1] Microelemente organice cantitative Lar
cel mai eficient. Pentru această conexiune, Kniz
dkovd și K6rb144 au specificat o specificație de fabricație îmbunătățită. Ve
„și colegii de muncă vin la t pentru investigațiile lor
determinarea faptului că eficacitatea oxizilor lor f
Este important să eliminați oxigenul atomic ca a. Într-o altă lucrare 4G, după un studiu sistematic al cineticii și al mecanismului de ardere și formare, aceiași autori au specificat cerințele pentru o metodă rapidă (timp de analiză câteva minute). Investigațiile detaliate efectuate de Kainz și Horwatitsch 47 cu privire la procesele de oxidare sunt deosebit de valoroase
în analiza Ctt. Metanul este utilizat ca substanță de testat. Dintre factorii care influențează arderea cantitativă a substanței sunt menționați
hnt: Viteza de curgere în zona de ardere (în funcție de viteza de gazeificare), raportul ochilor
viteza de curgere pentru o dată
. Temperatura, mărimea granulelor (suprafața) oxidului
nge. Capacitatea de oxidare a preparatelor mixte este sub 450
din performanța componentelor individuale împreună, peste această temperatură apare adesea o reacție în stare solidă. Investigații privind procesele de ardere în conducta goală, oxidarea cu excluderea oxigenului gazos și eluarea produselor de ardere W
Au devenit, de asemenea, ulei și dioxid de carbon din diferite straturi de oxid
O altă serie de lucrări se ocupă cu investigarea substanțelor care sunt adecvate pentru absorbția oxidului de tulpină. Macdonald 4s aduce un S
mmelreferat și recomandă
Este cel mai bun l% eagens MnO 2. Acest compus a devenit în general acceptat și, prin urmare, a fost supus și investigațiilor sistematice. Vec
9 indică faptul că eficacitatea unui MnO
paratele, pe de o parte, depind de prezența grupurilor OH
tngt, pe de altă parte, de la suprafață
Consiliul Compoziției MnO (OH)
sau Mn (OH) 4, reglementările de fabricație sunt date 49. Von Kainz și M
li se oferă informații despre un proces de îmbunătățire a performanței de absorbție a unor astfel de teste
Mare de înțeles. Aueh OnoO am examinat eficacitatea