Analize GC
5-1 PROGRAMAREA TEMPERATURII ÎN GC.
Această figură 5-1 prezintă două cromatograme ale unui amestec de alcani liniari C10-C18, cu două moduri de funcționare diferite ale cuptorului pentru cromatograf.
1- cromatograma stângă: modul izotermic, produsele ușoare nu sunt separate, iar produsele grele „atârnă” pe coloană
2- cromatograma dreapta: modul de programare a temperaturii, toate produsele sunt separate.
Practic, în programarea temperaturii, temperatura finală ar trebui să fie chiar sub punctul de fierbere al dizolvatului cel mai puțin volatil
5-2 ANALIZA CALITATIVĂ
5-2-1 Metoda de îmbunătățire a vârfurilor
Cromatografia gazoasă poate permite identificarea unui produs într-un amestec complex. În acest scop folosim timpul de păstrare (tr).
Într-un amestec complex, se injectează un produs pur, ceea ce face posibilă determinarea timpului de retenție al acestui produs prin compararea cromatogramei obținute cu cea a amestecului singur.
Această metodă este utilizată pentru a suprima frauda (produsele alimentare.), Prezența produsului este verificată printr-o altă injecție pe o altă coloană cu o fază staționară diferită.
5-2.2- Metoda indicilor de retenție
Indicii de retenție au fost definiți de Kowats în 1958. Fiecare produs (i) este asociat cu un indice de retenție I (i), acest indice dedus din formulele (5-1 și 5-2) se bazează pe un sistem de calibrare liniară a hidrocarburilor.
Indicii I (i) sunt calculați în 2 moduri diferite, în funcție de funcționarea temperaturii cromatografului.
În modul izotermic, alcanii liniari cu formula CnH2n + 2 cu n ≥ 5 sunt injectați pe coloană la o temperatură dată și la o presiune de intrare dată.
Identificăm timpul de retenție redus al acestor alcani t 'r (n) și t' r (n + 1) și al produsului în cauză t 'r (i)
Dacă se eluează un dizolvat între cei doi alcani (n) și (n + 1), indicele său de retenție Ii este dat de următoarea formulă:
În formula (ec. 5-1), se pot utiliza logaritmi naturali indiferenți sau logaritmi zecimali
În modul de programare a temperaturii, formula este diferită și folosește timpi de reținere „normali” t r (i)
Rezultă din formulele 5-1 și 5-2 că alcanii liniari au indici multipli de 100, I (pentan) = 500, I (hexan) = 600.
Acești indici de retenție s-au dovedit a fi remarcabil de reproductibili
- pentru o anumită fază staționară, indiferent de procentul de impregnare pentru coloanele împachetate sau de grosimea peliculei pentru coloanele capilare.
- sunt relativ independente de temperatură.
Această bună reproductibilitate a fost evaluată la + sau - 0,5%, ceea ce face posibilă compararea și utilizarea rezultatelor provenite de la diferite laboratoare. Prin urmare, există tabele care indică indicii de reținere a multor substanțe chimice.