Spectru de masă

1- Sursa de impact electronic (E. I.)

face posibilă

  • Ionizarea moleculelor are loc în sursa spectrometrului, este o cameră din oțel inoxidabil unde se menține un vid de aproximativ 6,10 -7 mm Hg. Acest vid se obține folosind pompe de difuzie, ulei sau turbo molecular.
  • Un filament de reniu emite electroni prin efect termoelectronic. Acești electroni emiși sunt accelerați către anod folosind o diferență de potențial care poate varia în general de la 5 la 100 volți.
  • Pentru a crește probabilitatea coliziunilor de electroni cu molecule. un câmp magnetic B, în aceeași direcție cu care este aplicat câmpul electric. Acest câmp oferă electronilor o cale circulară perpendiculară pe inducția magnetică. Combinația dintre o mișcare rectilinie uniformă și o mișcare circulară într-un plan perpendicular conferă astfel electronilor o traiectorie elicoidală, deci o cale mai lungă. crescând astfel probabilitatea coliziunilor cu moleculele. Acest lucru oferă un randament de ionizare de 0,01% (aproximativ 1 din 10.000 de molecule sunt ionizate), ceea ce este foarte acceptabil pentru o sursă electronică de impact.

  • a) Formarea ionilor
    • Energia cinetică a electronilor face posibilă ionizarea moleculei prin smulgerea unui electron din ea pentru a da un ion molecular pozitiv.

    • b) Focusul ionilor în sursă
      • Ionii formați în cameră vor fi extrși folosind repellerul, care este o placă adusă la un potențial pozitiv față de prima placă de accelerare P 1 .
      • Pentru a îmbunătăți performanța analizorului, este necesar să centrați fasciculul plasându-l pe axa optică a analizorului. Semiplacele P 2 mișcă grinda în funcție de diferența de potențial care există între ele. Semiplacele P 3 sunt fante care limitează lățimea unde dispersia unghiulară a fasciculului de ioni, a cărei simetrie este corectată de semiplacele P 3 .
      • Rezoluția dispozitivului și precizia măsurătorilor sunt condiționate de o focalizare optimă a fasciculului de ioni.

      c) Măsurarea curentului ionic

      • Curentul ionic total (T.I.C.) este proporțional cu numărul de molecule prezente în sursă. Poate fi măsurat continuu folosind o placă perforată plasată la ieșirea plăcilor acceleratoare. Unii dintre ioni traversează placa, ceilalți sunt descărcați acolo. Curentul electric de descărcare a fasciculului de ioni este apoi măsurat cu ajutorul unui electrometru și apoi amplificat. Dimensiunile fasciculului vor fi fixate permanent prin fante reglabile situate chiar în spatele plăcii perforate.

      d) Introducerea probelor

      2) Sursa de ionizare chimică (C.I.)

      • Electronii emiși de un filament sunt accelerați de o diferență de potențial de aproximativ 400 de volți. Acești electroni ionizează moleculele de gaz reactiv prezente în camera de ionizare sub o presiune de aproximativ 1 mmHg. Ionii astfel formați reacționează cu moleculele compusului introdus la o presiune parțială de câțiva I0 -6 mmHg.

      • Gazele reactive cele mai utilizate sunt hidrocarburile (metanul, izobutanul). De exemplu, cu metan, se formează ioni CH5® care ionizează moleculele compusului prin transferul unui proton. Vom obține astfel un ion cvasi-molecular MH®

      • De asemenea, este posibil să se utilizeze alte gaze precum NH 3, H 2 0. Astfel, pentru amoniac se va obține formarea cationului de amoniu:

      • Ionizarea chimică este o metodă mai ușoară de analiză decât impactul electronic. Face posibilă obținerea unor ioni cvasi-moleculari abundenți în cazul moleculelor fragile termic. Acești ioni dau doar câțiva ioni fragmentați și acești ioni sunt diferiți de cei obținuți sub impact electronic.